I. THÔNG TIN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH

Bốn kim loại nặng độc tính cao được quy định trong AOAC 2015.01, đều thuộc nhóm chất gây ung thư/độc thần kinh theo phân loại IARC, cần kiểm soát chặt trong chuỗi thực phẩm:

II. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

1. Số hiệu / tên Method

AOAC Official Method 2015.01 - Determination of Heavy Metals in Food by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (First Action 2015).

Phạm vi áp dụng: xác định As, Cd, Pb, Hg ở mức vết trong thực phẩm và đồ uống, bao gồm sô-cô-la dạng rắn, nước ép trái cây, cá, sữa bột trẻ em, gạo... bằng phá mẫu vi sóng kết hợp ICP-MS.

2. Nguyên lý Method

Mẫu thực phẩm được đồng nhất và phá mẫu bằng lò vi sóng với HNO3 + H2O2, có bổ sung dung dịch Au và Lu (Au ổn định Hg trong quá trình phá mẫu; Lu theo dõi mức thu hồi/thất thoát chất phân tích). Dịch mẫu sau phá mẫu, pha loãng, được bơm qua nebulizer tạo sol khí đưa vào ngọn plasma (ICP) để nguyên tử hóa - ion hóa. Dòng ion đi qua buồng phản ứng/va chạm (IRT) để loại nhiễu đa nguyên tử, sau đó được tách theo tỷ số khối lượng/điện tích (m/z) bằng bộ lọc khối tứ cực và ghi nhận bằng detector.

Điểm đặc thù: As (m/z 75) bị nhiễu nặng bởi ArCl+ từ Clo trong thực phẩm, nên được đo dưới dạng AsO+ ở m/z 91 (chế độ phản ứng DRC với O2); Cd/Pb/Hg đo ở chế độ va chạm (Collision/KED, khí He). Nội chuẩn Rh/In/Tm (40 µg/L trong 20% acid acetic) hiệu chỉnh trôi tín hiệu và nhiễu vật lý trong suốt lô mẫu.

3. Quy trình phân tích

Sơ đồ quy trình 7 bước theo Method 2015.01:

Bước 1 - Đồng nhất & cân mẫu

Mẫu thực phẩm được đồng nhất hoàn toàn, cân khoảng 0,25 g mẫu (dạng như nhận, hoặc mẫu ướt) vào bình phá mẫu vi sóng bằng cân phân tích 0,1 mg.

Bước 2 - Phá mẫu vi sóng

Thêm 4 mL HNO3 đậm đặc + 1 mL H2O2 30% và 0,1 mL dung dịch Au+Lu 50 mg/L. Phá mẫu ở tối thiểu 190°C, giữ nhiệt tối thiểu 10 phút, có kiểm soát nhiệt độ phản hồi (±2,5°C).

Bước 3 - Định mức & pha loãng

Sau khi nguội, đổ dịch mẫu ra ống ly tâm HDPE 50 mL, định mức tới 20 mL bằng nước siêu tinh khiết (DIW). Pha loãng tối thiểu 4 lần bằng dung dịch HNO3 1% trước khi đo trên ICP-MS.

Bước 4 - Chuẩn bị chuẩn & nội chuẩn

Pha đường chuẩn 6 điểm + điểm 0 từ chuẩn đơn/đa nguyên tố; chuẩn bị dung dịch nội chuẩn Rh/In/Tm 40 µg/L trong 20% acid acetic, thêm vào tất cả mẫu/chuẩn/blank với nồng độ như nhau.

Bước 5 - Đo trên ICP-MS

As đo ở chế độ DRC (phản ứng với O2 tạo AsO+, đo tại m/z 91); Cd, Pb, Hg đo ở chế độ va chạm (Collision/KED, khí He) để loại nhiễu đa nguyên tử.

Bước 6 - Kiểm soát chất lượng (QC)

Chạy ICB, ICV (chuẩn nguồn thứ 2, thu hồi 90-110%), CCV mỗi 10 mẫu (thu hồi 85-115%), method blank tối thiểu 3 mẫu/batch, matrix spike/spike duplicate (thu hồi 70-130%, RPD ≤30%), CRM matrix-matched (thu hồi 75-125%).

Bước 7 - Xử lý & báo cáo kết quả

Tính toán nồng độ, hiệu chỉnh theo blank/CCV nếu cần, đối chiếu với giới hạn quy định (QCVN 8-2:2011/BYT, Codex STAN 193...) và phát hành báo cáo.

III. DANH MỤC SẢN PHẨM